钨合金具有高密度、特种高机械强度、钨合低热膨胀系数、金成抗腐蚀性和良好的分分机械加工等综合性能，在航空航天、析标军事装备、准物质研制电子、特种化工等许多领域中得到了广泛应用。钨合作为钨合金材料理化分析的金成实物标准，特种钨合金成分分析标准物质在产品质量检验、分分测量方法评价、析标统一测试量值方面发挥着重要作用。准物质研制国内外现有钨合金标准物质只有一套4种，特种含4种元素，钨合不能满足特种钨合金材料成分分析的金成需要，各科研、生产单位采用合成标准溶液进行入厂材料、出厂产品的理化分析检验和产品质量过程控制。由于合成标准溶液稳定性差、浓度误差大、操作时间长，难以保证分析数据的准确和可靠，为了解决特种钨合金材料成分量值溯源难题，确保该类钨合金材料化学分析结果准确一致，笔者研制了一套特种钨合金成分分析标准物质。本套标准物质的研制依据GB/T15000、JJF1006-1994和YB/T082-2016的要求进行。
为了能覆盖W273、W261、W263、W253、W252、W243.1、W243、W242A、W242、W232、W231、W221、GW-179钨合金材料的化学成分组成，采用全元素系统设计法，设计的各元素含量呈均匀梯度分布，合金元素含量总和基本保持一致。该系列标准物质的化学成分设计范围见表1。
为保证标准物质均匀性及成分含量准确度受控，原始材料全部采用高纯金属粉及粉状基准试剂，质量分数均大于99.9%（部分达99.995%），材料粒径均小于0.076mm（部分材料粒径小于0.054mm），原料不能满足要求时采用特制工艺研磨加工至所需粒度，以保证充分混匀。
所有原材料采用V型混合器加合金球球磨，以保证粒径小于0.076mm，控制装填系数和混合时间，使合金混合粉充分混合均匀。
采用500t高压机械压制方式，制成Φ25～32mm圆棒状样品。
采用氧化铝填料埋烧方式，使物料在烧结过程中受热更为均匀，从而避免材料出现过烧或欠烧的现象。烧结过程中采用惰性气体保护氛围，以免氧化和烧损，最佳烧结温度控制在1570～1650℃。
对烧结毛坯进行偏析检验，应没有明显偏析的材料，去掉毛坯烧结面残留，防止烧结时渗透污染，再精加工成合适粒度的样品，综合考虑样品熔融及粒度试验情况，选取粒径为0.16～0.9mm的样品为本批标准物质的材料。将选取的材料再次混匀，然后分装于玻璃瓶中，作为成分分析标准物质样品。编号分别为W-1～W-5。
对烧结后的毛坯逐个进行外观检验，没有起泡、疏松现象且金属性能良好的属于合格毛坯，未满足要求的应废弃。
每个项目随机抽取烧结好的毛坯试样5个，分别在每个试样对应端面的边部、心部取样作为偏析检验的样品（取样时应丢弃表面层3mm部分）。由同一个人在同一实验室，控制相同的实验条件，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检验，统计各个部位的检验结果，计算数据间的极差，若极差小于日常分析方法允许差，则认为该样品没有明显偏析。W-1样品偏析检验结果列于表2，分析结果表明，不同部位各成分含量无明显差异，满足标准物质的研制要求。
取少部分精加工成合适粒度的样品，筛分为0.45～0.9mm、0.28～0.45mm、0.18～0.28mm、0.16～0.18mm、＜0.16mm5个粒径区间的样品，在相同条件下对各粒度区间的样品进行成分分析，以W-1样品为例，试验结果及加权平均值分别见表3、表4。
粒度试验结果表明，虽然不同粒度间Ni、Fe、Co、Mn、Mo等含量略有差异，但由于本标准样品总体粒度较小，即使在最小称量条件下，其粒度分布也与总体分布一致，且加权平均值与混合样品测得值无显著差异，因此不会影响成分分布的均匀性。考虑到粒径小于0.16mm样品的测定结果差异稍大，且较细粒度样品容易带来加工污染，故决定舍掉粒径小于0.16mm的样品，最终只取粒径在0.16～0.9mm区间的样品作为本批标准物质的成品。
按照JJF1006的抽样数要求，在所加工的每种标准物质的100瓶样品中，随机抽取20瓶试样进行均匀性检验，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Si、Mg、Al、Ca、P含量进行测定，最小称样量为0.1000g。每瓶试样在不同部位按照一定顺序测定3次，每种元素得到3×20个数据，将测定结果用单因素方差分析法统计检验，若统计值F小于临界值F0.05（19，40），说明样品成分是均匀的。查表可知，F0.05（19，40）=1.84，均匀性检验结果见表5。由表5可知，该套标准物质均匀性良好。
声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：钨合金，钨标准溶液，氯化钨
相关文章：
14连败！火箭队已经是全联盟最差球队了双十一真无线耳机销冠 OPPO Enco Air不玩套路值得选扛不住了！三星欲将越南手机产能降至50％，并转移阵地至印度印尼2021广州车展：中国哈弗发布用户共创计划又一男星隐婚生子！这8对隐婚生子明星，有人被祝福，有人在装傻“太穷太绿”, 经济增长和环境治理能否兼得？夺冠最新赔率出炉：篮网第1 湖人8胜9负仍第4“从红极一时到落魄”的7位男星，每个都很可惜，还有人求助葬母脱单盲盒，花1块钱就能找到爱情？欧文再为社会事件发声：这个体系已烂到骨子里「直播0元购」乙酰甲胺磷、甲氧滴滴涕、联苯菊酯等农药类溶液标准物质现货供应，新客免费试用！三星折叠屏手机已开始量产 首批出货量仅10万台,市场研究理化实验室布局要求江西宜丰：科技创新让企业“飞”得更高更远,行业资讯光学玻璃分成了哪些种类 光学玻璃主要原料是什么,行业资讯玻璃瓶是怎样生产的 玻璃瓶的优点有哪些,行业资讯华东地区玻璃市场整体走势一般,行业资讯玻璃上的胶带痕迹怎么去除 怎样去除玻璃上的胶带痕迹,行业资讯货物涨现货跌，玻璃货物止跌反弹,行业资讯厂家产销一般，价格僵持为主！,行业资讯如何简单辨别水晶玻璃杯和普通玻璃 水晶和玻璃的鉴别方式,行业资讯玻璃隔断采用什么玻璃好 玻璃是怎样做的,行业资讯西北地区玻璃现货市场总体走势偏弱,行业资讯玻璃钢化过程中造成碎片状态不合格的原因是什么？,行业资讯一般的玻璃有多厚 隔音中空玻璃越厚越好吗,行业资讯2024开工有礼活动圆满落幕~查看获奖名单多项利好户用光伏政策密集发布,行业资讯为什么窗户上的玻璃自己会炸开 门窗质量检验标准,行业资讯江苏硅酸盐学会筹备相关人士学者企业行活动问诊沙河玻璃工业,行业资讯各种类型玻璃的K值、Sc等光热参数汇总表,行业资讯中空玻璃的制作流程 中空玻璃的鉴别方法,行业资讯如何辨别玻璃杯是否是吹制 玻璃杯是怎么做出来的,行业资讯常用的玻璃的厚度 玻璃隔断安装工艺流程,行业资讯烤漆玻璃背景墙好吗 玻璃背景墙使用的玻璃是如何上釉的,行业资讯「新品推荐」茶叶中氟质控样全新上市，欢迎选购！窗户外面的玻璃怎样擦才安全又干净 玻璃怎样擦才够干净,行业资讯2018年11月7日中国玻璃综合指数,行业资讯艺术彩绘玻璃的制作方法 玻璃表面彩绘用什么颜料,行业资讯阳台一般用什么玻璃 无框阳台窗的特点,行业资讯烤漆玻璃上怎么安装发光字 玻璃茶几如何安装,行业资讯